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不锈钢色谱柱颗粒物堵塞原因及预防措施

点击次数:1331 更新时间:2020-11-22
   不锈钢色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。
 
  不锈钢色谱柱颗粒物堵塞原因及预防措施:
  可能堵塞进口端筛板(前筛板)和柱头填料间隙的颗粒物来源有:样品(制样时灰尘和滤纸等带入)、进样阀密封圈磨损、流动相(溶剂本身含有和配制过程进入)、液相仪器中泵阀密封圈的磨损、缓冲盐析出(一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致)。
 
  水和缓冲盐流动相内生长的细菌,也是颗粒物来源的一种,可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放,可放入冰箱存放。
 
  预防措施
  样品(甚至标准品)和流动相过滤,既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞,又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等,须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。
 
  在线过滤器内装有可更换的滤片,滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择,在进样器和色谱柱之间时,对样品和流动相中的颗粒物都有效;在泵和进样器之间,则只对流动相有过滤作用。
 
  保护柱是缩小版的色谱柱,内含带填料的可更换的柱芯,安装在进样阀和色谱柱之间,用于防止色谱柱的化学污染为主,也有过滤颗粒物的作用。